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如何選擇智能脫氣站的脫氣溫度?

更新時間:2022-09-16     點擊次數(shù):995
  智能脫氣站加熱溫度可達400℃,但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。一般來說,氧化鋁、二氧化硅這一類氧化物的安全脫氣溫度可達350℃;大部分碳材料和碳酸鈣的安全脫氣溫度在300℃左右;而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對于有機化合物,也可以通過脫氣站進行預(yù)處理,但是大部分有機化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低,因此必須提前加以確認。
  如果脫氣溫度設(shè)置過高,會導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化,例如燒結(jié)會降低樣品的比表面積,分解會提高樣品的比表面積。但是如果為了保險,脫氣溫度設(shè)置過低,就可能使樣品表面處理不*,導(dǎo)致分析結(jié)果偏小。
  與脫氣溫度對應(yīng)的是脫氣時間。脫氣時間越長,樣品預(yù)處理效果越好。脫氣時間的選擇與樣品孔道的復(fù)雜程度有關(guān)。一般來說,孔道越復(fù)雜,微孔含量越高,脫氣時間越長;選擇的脫氣溫度越低,樣品所需要的脫氣時間也就越長??梢酝ㄟ^在相同脫氣溫度下,分析樣品的BET結(jié)果變化來確定脫氣時間。如果在不同的脫氣時間(2小時,4小時和6小時)得到的BET結(jié)果相同,肯定選擇脫氣時間最短的;如果變化不大,則需要選擇折衷的方案;如果BET結(jié)果隨脫氣時間延長不斷變大,說明孔道復(fù)雜,深層次有因氫鍵結(jié)合的吸附水分子,暴露了被堵塞的孔道及面積。對于一般樣品,IUPAC推薦脫氣時間不少于6小時,而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長得多的脫氣時間。對一些微孔樣品,脫氣時間甚至需要在12小時以上。但是作為特例,美國藥典(USP)規(guī)定硬脂酸鎂的脫氣時間就僅為2小時。
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